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    AKF-V6容量法卡氏水分測(cè)定儀測(cè)定克拉霉素水分

    發(fā)布時(shí)間:2021/4/22瀏覽:1343次
     簡(jiǎn)介

    克拉霉素是紅霉素的衍生物,20世紀(jì)90年代初由日本大正公司開發(fā)成功,并以商品名Clarith注冊(cè)。試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定克拉霉素中的水分含量。
     

     

    儀器配置

    1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

    2. 全封閉安全滴定池組件

    3. 鉑針電極

    4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)

    5. 10μL微量進(jìn)樣針

    6. 電子天平 ( 0.1mg)

    試劑

    1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)

    2. 溶劑:  無(wú)水甲醇

    測(cè)定方法

    1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

    2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

    3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

    4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

    5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。

    儀器參數(shù)

    ● 計(jì)量管體積:20mL

    ● 滴定延時(shí):5秒

    ● 終點(diǎn)延時(shí):30秒

    ● 漂移扣除:開

    ● 終點(diǎn)保持:開

    ● 體積極值:50mL

    ● 時(shí)間極值:30min

    實(shí)驗(yàn)條件

    ● 樣品來(lái)源:客戶

    ● 樣品名稱:克拉霉素

    ● 環(huán)境溫度:25℃

    ● 環(huán)境濕度:51%

    ● 滴定度:  5.386mg/mL 

    ● 漂移計(jì)算:扣除

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    樣品名稱

    樣品質(zhì)量/g

    試劑消耗/ml

    檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s

    測(cè)量結(jié)果/%

    克拉霉素

    0.2292

    0.1496

    60

    0.3515

    0.2614

    0.1564

    62

    0.3223

    0.2573

    01584

    65

    0.3316



    計(jì)算公式:

     

    式中:X:  含水量(%)

    C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

    V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

    m:樣品質(zhì)量(g)

    F:  漂移量(mg)

    結(jié)果討論

    采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定克拉霉素中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

    參考標(biāo)準(zhǔn)

    《中國(guó)藥典》2020版二部



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