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    AKF-V6測(cè)定DL-蘋(píng)果酸水分

    發(fā)布時(shí)間:2021/3/26瀏覽:1087次

    簡(jiǎn)介

    DL-蘋(píng)果酸是D-蘋(píng)果酸和L-蘋(píng)果酸的混合物。蘋(píng)果酸又名:2-羥基丁二酸,由于分子中有一個(gè)不對(duì)稱(chēng)碳原子,有兩種立體異構(gòu)體。即左旋體(L-蘋(píng)果酸)和右旋體(D-蘋(píng)果酸)。大自然中,蘋(píng)果酸以三種形式存在,即D-蘋(píng)果酸、L-蘋(píng)果酸和DL-蘋(píng)果酸。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定DL-蘋(píng)果酸中的水分含量。

     

    儀器配置

    1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

    2. 全封閉安全滴定池組件

    3. 鉑針電極

    4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)

    5. 10μL微量進(jìn)樣針

    6. 電子天平 ( 0.1mg)

    試劑

    1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)

    2. 溶劑:  無(wú)水甲醇

    測(cè)定方法

    1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

    2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

    3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針*確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。

    4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

    5. 待打空白平衡后,稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

    儀器參數(shù)

    ● 計(jì)量管體積:20mL

    ● 滴定延時(shí):5秒

    ● 終點(diǎn)延時(shí):10秒

    ● 漂移扣除:開(kāi)

    ● 終點(diǎn)保持:開(kāi)

    ● 體積極值:50mL

    ● 時(shí)間極值:30min

    實(shí)驗(yàn)條件

    ● 樣品來(lái)源:客戶

    ● 樣品名稱(chēng):DL-蘋(píng)果酸

    ● 環(huán)境溫度:25℃

    ● 環(huán)境濕度:52%

    ● 滴定度:  2.689mg/mL 

    ● 漂移計(jì)算:扣除

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    樣品名稱(chēng)

    樣品質(zhì)量/g

    試劑消耗/ml

    檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s

    測(cè)量結(jié)果/%

    DL-蘋(píng)果酸

    0.4204

    0.1875

    112

    0.1197

    0.3932

    0.1577

    101

    0.1077

    0.4047

    0.1726

    104

    0.1145

    計(jì)算公式:

    式中:X:  含水量(%)

    C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

    V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

    m:樣品質(zhì)量(g)

    F:  漂移量(mg)

    結(jié)果討論

    采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定DL-蘋(píng)果酸中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

    參考標(biāo)準(zhǔn)

    《中華人民共和國(guó)藥典》2020版


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