AKF-2010v卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素中水分含量

1. AKF-2010水分測定儀>卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_；

5. 10μL微量注樣針

6. 固體樣品稱樣舟；

7. 電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

助溶劑：未使用；

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能自動向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。

2、 “打空白”滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存試劑的滴定度。

5、 用固體樣品稱樣舟稱取尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開始滴定，滴定完成后，儀器自動計(jì)算出含水量結(jié)果。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml計(jì)量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計(jì)算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點(diǎn)電流：60μA

滴定延時(shí)：60秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開啟

終點(diǎn)保持：開啟

漂移值更新：自動

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

樣品來源：

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度：

63%

環(huán)境溫度：

27 ℃

當(dāng)前漂移：

24．0 μL/min

樣品名稱：尿素

滴定度：3.1659mg/mL

測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

2.183

1.450

4.5889

3：23

0.2102

2

2.194

1.460

4.6228

3：40

0.2107

3

2.208

1.504

4.7606

3：30

0.2156

4

2.211

1.472

4.6595

3：22

0.2107

5

2.144

1.448

4.5855

3：24

0.2139

6

1.611

1.084

3.4319

2：27

0.2130

平均值 %：

0.2123

RSD偏差 %：

1.0199

測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.722

0.570

1.8031

2：08

0.2496

2

0.749

0.627

1.9846

2：15

0.2649

測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

4.110

2.623

8.3038

4：20

0.2020

2

4.048

2.612

8.2684

4：55

0.2042

1． 從測量結(jié)果可見，終點(diǎn)判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的度；30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過后會出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2．  樣品量過少，消耗試劑量不足1ml時(shí)，儀器測定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí)，隨著加樣量增加，檢測結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證；但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過4G時(shí)，連續(xù)測定三次后，檢測結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能*溶解；因此在本次分析中，*樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測多個(gè)樣品；

3．  采用 AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素水分含量與國標(biāo)法的測定結(jié)果無顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測定。

采用AKF-2010測試固體可溶樣品，需要把握合適的進(jìn)樣量，當(dāng)消耗試劑的滴定體積在1~2mL之間時(shí)可使實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。