液相色譜法測(cè)定鹽酸喹那普利片含量

摘要 目的：采用液相色譜法測(cè)定鹽酸喹那普利片的含量。方法：采用C18色譜柱，甲醇：水：磷酸：二乙胺（160：40：0.13：0.16）為流動(dòng)相，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。結(jié)果：平均回收率為99.60％，RSD=0.12％符合要求。結(jié)論：本方法切實(shí)可行。
關(guān)鍵詞：鹽酸喹那普利；液相色譜法；含量測(cè)定
高血壓為常見(jiàn)的心血管病，多數(shù)為原發(fā)性，需長(zhǎng)期進(jìn)行降壓治療。近30年來(lái)，降壓藥的新產(chǎn)品不斷發(fā)展，鹽酸喹那普利作為血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑，具有輕至中等強(qiáng)度的降壓作用，在臨床治療上得到了廣泛的應(yīng)用。鹽酸喹那普利片含量是其質(zhì)量控制的重要指標(biāo)，檢測(cè)方法為液相色譜法，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高等特點(diǎn)。
1 儀器與試藥
儀器：日本島津LC-1OA液相色譜分析儀：SPD-10AP）檢測(cè)器，LC-10A TVP高壓輸液泵，C—R7A plus 數(shù)據(jù)處理儀。
試藥：鹽酸喹那普利對(duì)照品，中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；甲醇．磷酸、二乙胺為色譜純，水為純化水。
2 方法與結(jié)果
2．1 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取鹽酸喹那普利對(duì)照品20mg,置50ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。
2．2 供試品溶液的制備：取鹽酸喹那普利片20片，去包衣，稱取約20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀釋至刻度。搖勻?yàn)V過(guò)。
2．3 色譜條件、色譜柱：C”色譜柱，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇：水：磷酸：二乙胺（160：40：0.13：0.16）為流動(dòng)相；流速1.1ml／min；柱溫40℃ ；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。
2．4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：取對(duì)照品溶液20μl注入色譜儀，在上述色譜條件下分離，由色譜圖得鹽酸喹那普利保留時(shí)間約為11min；理論塔板數(shù)以鹽酸喹那普利峰計(jì)為2700（≥1000），鹽酸喹那普利峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度為4.2。
2．5 精密度試驗(yàn)：精密稱取同一批號(hào)鹽酸喹那普利樣品5份，按樣品測(cè)定方法操作，其基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.20％，精密度良好。
2．6 重復(fù)性試驗(yàn)：取對(duì)照品溶液2μl，在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣5次，峰面積的RSD=0.12％，重現(xiàn)性好。
2．7 回收率試驗(yàn)：采用加樣回收，精密稱取已測(cè)定含量的鹽酸喹那普利樣品7份，分別精密加入對(duì)照品，按供試品溶液制備方法制備供試液，進(jìn)樣，記錄色譜，計(jì)算回收率，平均回收率為99.60％。 ’
2．8 樣品測(cè)定：精密量取供試液2μl注入色譜儀，在上述色譜條件下測(cè)定，記錄色譜圖；同法測(cè)定對(duì)照品溶液，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，本品含鹽酸喹那普利為標(biāo)示量的98.53％。
3 討論
以上測(cè)定表明，該測(cè)定方法樣品保留時(shí)間適宜，理論塔板數(shù)能夠達(dá)到要求，方法簡(jiǎn)便可行，適于鹽酸喹那普利片含量測(cè)定。
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