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    卡爾費休法測量面粉中的水分

    更新時間:2016-08-17瀏覽:1787次

     

    內容摘要:面粉水分一般用失重法測量,但是由于客戶對于水分精度要求比較高,所以選擇了卡爾費休法

     

    樣品名稱:面粉

     

    樣品說明

     

    由于面粉屬于固體粉末裝物質,在甲醇中溶解有限,所以每做一次樣品必須重新排廢液,添加新的甲醇,這樣可以防止面粉中的水分釋放不*。

     

    ---儀器配置---

     

    1.AKF-1Puls全自動卡爾費休水分測定儀

    2. 全封閉安全滴定池組件;

    3. 雙鉑片電極;

    4. 滴定池攪拌臺;

    5. 10ul微量注樣針

    6. 電子天平(0.1mg)

     

    ---試劑---

     

    滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

     

    溶劑:無水甲醇; 輔助試劑:無;

     

    ---測定方法---

     

    1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。

     

    2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

     

    3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

     

    4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

     

    5、將面粉用稱量紙小心稱量300mg左右樣品,從反應杯的固體進樣口加入反應杯,然后再稱量,兩次稱量之差作為樣品量輸入到儀器開始測量。

     

    ---儀器參數---

     

    極化電壓范圍:0∽2000mV

    極化電流范圍:0∽150μA

    水份含量測定范圍: 0.001∽100%;

    滴定控制精度:0.5ul

    滴定功能:PID全自動控制滴定速度,漂移自動更新自動扣除;自動保持終點;

    輔助功能:滴定延時,終點延時

    延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品;

    滴定重復性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml試劑)

    測量時間:平均3分鐘;

    數據處理:自動統計數據平均值和相對標準偏差

    數據存儲:方法文件5個;測定結果100組;

    閥門及管路材質:三向雙通電磁驅動控制閥,防腐材料管路及密封接頭;

    外接電極:雙鉑針電極;

    操作界面:按鍵式LED屏

    選配部件:10ml高精度滴定系統,三孔瓶架,數據打印機;

    使用環境濕度:≤80%

    電源環境:95 ∽ 260V /50HZ

    儀器尺寸:380×300×330mm

    儀器凈重:5.6Kg   整箱毛重:9.5Kg

     

    卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

     

    樣品來源: 客戶提供 環境濕度: 67%

    環境溫度: 13 ℃

    樣品名稱:面粉 滴定度:3.352mg/mL

     

    測定次序

    進樣量mg

    滴定體積ml

    含水量mg

    測定時長m:s

    測定結果%

    1

    371

    4.00

    13.408

    3:42

    3.614

    2

    317

    3.340

    11.195

    3:34

    3.532

    3

    323

    3.415

    11.447

    3:32

    3.544

    4

    335

    3.685

    12.352

    3:36

    3.687

    5

    255

    2.735

    9.167

    3:25

    3.596

     

    平均值%:

    RSD偏差%:

     3.5946

     

    1.7259%

     


    影響因素討論:

     

    1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次測量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解,溶劑整個過程中比較清澈,沒有出現渾濁的現象,證明40ml甲醇測300mg左右的面粉是*可以的,但是整個實驗過程可能會比較長。

     

    ---補充說明---

     

    類似于玉米粉,藕粉,淀粉之類的粉末狀食品都可以用此方法測定。

     

     

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